HPLC-ийн алдаа, шийдэлд хамгийн өртөмтгий

Өндөр нарийвчлалтай багажийн хувьд HPLC нь ашиглалтын явцад зөв ажиллахгүй бол зарим хүндрэлтэй жижиг асуудалд амархан хүргэж болзошгүй юм.Хамгийн нийтлэг бэрхшээлүүдийн нэг бол баганын шахалтын асуудал юм.Хроматографийн алдааг хэрхэн хурдан арилгах вэ.HPLC систем нь гол төлөв усан сангийн сав, шахуурга, форсунк, багана, баганын температурын камер, илрүүлэгч, мэдээлэл боловсруулах системээс бүрдэнэ.Бүхэл системийн хувьд тулгуур багана, шахуурга, мэдрэгч нь гол бүрэлдэхүүн хэсэг бөгөөд асуудалд өртөмтгий гол байршил юм.

Баганын даралтын гол түлхүүр нь HPLC-ийг ашиглах үед онцгой анхаарал хандуулах шаардлагатай хэсэг юм.Баганын даралтын тогтвортой байдал нь хроматографийн оргил хэлбэр, баганын үр ашиг, салгах үр ашиг, хадгалах хугацаатай нягт холбоотой.Баганын даралтын тогтвортой байдал нь даралтын утга нь тогтвортой утгаараа тогтвортой байна гэсэн үг биш, харин даралтын хэлбэлзлийн муж нь 345кПа эсвэл 50PSI хооронд байна (баганын даралт тогтвортой, аажмаар өөрчлөгдөж байх үед градиент элюцийг ашиглах боломжийг олгоно).Хэт өндөр эсвэл хэт бага даралт нь баганын даралтын асуудал юм.

HPLC-ийн алдаа, шийдэлд хамгийн өртөмтгий

1, өндөр даралт нь HPLC ашиглахад хамгийн түгээмэл асуудал юм.Энэ нь даралтын огцом өсөлт гэсэн үг юм.Ерөнхийдөө дараах шалтгаанууд байдаг: (1) Ерөнхийдөө энэ нь урсгалын сувгийн бөглөрөлтэй холбоотой юм.Энэ үед бид үүнийг хэсэгчлэн авч үзэх хэрэгтэй.а.Эхлээд вакуум насосны оролтыг таслана.Энэ үед PEEK гуурсыг шингэнээр дүүргэсэн тул PEEK хоолой нь уусгагчийн савнаас жижиг хэмжээтэй байсан тул шингэн нь дур зоргоороо дусаж байгаа эсэхийг харна.Хэрэв шингэн дусахгүй эсвэл удаан дусвал уусгагч шүүлтүүрийн толгой бөглөрсөн байна.Эмчилгээ: 30%-ийн азотын хүчилд хагас цаг байлгаад хэт цэвэр усаар зайлна.Хэрэв шингэн нь санамсаргүй дусаж байвал уусгагч шүүлтүүрийн толгой хэвийн бөгөөд шалгаж байна;б.Хөдөлгөөнт фаз нь баганаар дамжихгүйн тулд Цэвэрлэх хавхлагыг нээж, хэрэв даралт мэдэгдэхүйц буурахгүй бол шүүлтүүрийн цагаан толгой бөглөрдөг.Эмчилгээ: Шүүсэн цагаан батгыг зайлуулж, 10% изопропанолоор хагас цагийн турш дууны долгионоор цацна.Даралт 100PSI-ээс доош унасан гэж үзвэл шүүсэн цагаан толгой хэвийн бөгөөд шалгаж байна;в.Баганын гаралтын төгсгөлийг арилгах, хэрэв даралт буурахгүй бол багана бөглөрөх болно.Эмчилгээ: Хэрэв давсны бөглөрөл үүссэн бол даралт хэвийн болтол 95% усаар зайлна.Хэрэв бөглөрөл нь илүү сайн хадгалагдсан материалаас үүдэлтэй бол хэвийн даралт руу шилжихийн тулд одоогийн хөдөлгөөнт фазаас илүү хүчтэй урсгалыг ашиглах хэрэгтэй.Дээрх аргын дагуу удаан хугацааны цэвэрлэгээний даралт буурахгүй бол баганын оролт, гаралтыг эсрэгээр нь багажтай холбож, хөдөлгөөнт фазаар багана цэвэрлэж болно.Энэ үед баганын даралтыг бууруулаагүй хэвээр байгаа бол баганын орцны шигшүүрийн хавтанг зөвхөн сольж болох боловч нэг удаа ажиллагаа сайнгүй бол баганын нөлөөг бууруулахад хялбар байдаг тул бага хэрэглэхийг хичээгээрэй.Хэцүү асуудлуудын хувьд багана солих асуудлыг авч үзэж болно.

(2) Урсгалын хурдыг буруу тохируулсан: Урсгалын хурдыг зөв тохируулж болно.

(3) Урсгалын буруу харьцаа: урсгалын янз бүрийн харьцааны зуурамтгай байдлын индекс өөр өөр бөгөөд илүү өндөр зуурамтгай чанар бүхий урсгалын харгалзах системийн даралт нь бас их байна.Боломжтой бол бага зуурамтгай чанар бүхий уусгагчийг сольж эсвэл дахин тохируулж бэлтгэж болно.

(4) Системийн даралт тэг зөрөх: шингэний түвшний мэдрэгчийн тэгийг тохируулна уу.

2, даралт хэт бага (1) нь ихэвчлэн систем алдагдсанаас үүсдэг.Юу хийх вэ: Холболт бүрийг, ялангуяа баганын хоёр төгсгөлд байгаа интерфейсийг олж, гоожиж буй хэсгийг чангал.Бичлэгийг авч, PTFE хальсыг зохих хүчээр чангалж эсвэл доторлоно.

(2) Хий нь насос руу ордог боловч энэ үед даралт ихэвчлэн тогтворгүй, өндөр, бага байдаг.Илүү ноцтой бол насос нь шингэнийг шингээх боломжгүй болно.Эмчилгээний арга: цэвэрлэх хавхлагыг нээж 3~5мл/мин урсгалын хурдаар цэвэрлэнэ.Үгүй бол зориулалтын зүү хоолойг ашиглан яндангийн хавхлагт агаарын бөмбөлгийг соруулсан.

(3) Хөдөлгөөнт фазын гадагшлах урсгал байхгүй: усан сангийн саванд хөдөлгөөнт фаз байгаа эсэх, угаалтуур хөдөлгөөнт фазад дүрэгдсэн эсэх, насос ажиллаж байгаа эсэхийг шалгана уу.

(4) Лавлах хавхлага хаагдаагүй байна: жишиг хавхлага нь удаашралын дараа хаагдсан байна.Энэ нь ихэвчлэн 0.1 хүртэл буурдаг.Лавлах хавхлагыг хаасны дараа ~ 0.2 мл/мин.

Дүгнэлт:

Энэ нийтлэлд зөвхөн шингэний хроматографийн нийтлэг асуудлуудад дүн шинжилгээ хийсэн.Мэдээжийн хэрэг, бидний практик хэрэглээнд бид бусад олон асуудалтай тулгарах болно.Алдаатай ажиллахдаа бид дараах зарчмуудыг баримтлах ёстой: таамагласан хүчин зүйл болон асуудлын хоорондын хамаарлыг тодорхойлохын тулд зөвхөн нэг хүчин зүйлийг нэг удаа өөрчлөх;Ерөнхийдөө, алдааг олж засварлахын тулд эд ангиудыг солихдоо хог хаягдлаас урьдчилан сэргийлэхийн тулд задалсан бүрэн бүтэн хэсгүүдийг буцааж байрлуулахад анхаарах хэрэгтэй;Бичлэгийн сайн зуршил бий болгох нь алдаа дутагдлыг арилгах амжилтын түлхүүр юм.Эцэст нь хэлэхэд, HPLC-ийг ашиглахдаа дээжийг урьдчилан бэлтгэх, тоног төхөөрөмжийг зөв ажиллуулах, засвар үйлчилгээ хийхэд анхаарах нь чухал юм.